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    環氧乙烷檢測儀器實驗氣流量
    點擊次數:1823 發布時間:2016-05-04
     環氧乙烷檢測儀器的工作原理:
    在一定溫度下,用水萃取樣品中所含環氧乙烷,用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量。
    氣相色譜儀條件
    2. 1 氫焰鑒定器:靈敏度不小于2X 1 0-"g/s〔苯,二硫化碳(CSi)J o
    2.2 色譜柱:所用色譜柱應能使試樣中雜質和環氧乙烷完全分開,并有一定的耐水性。色譜柱可選用表H.1推薦的條件。
    表H.1色譜條件
    柱長
    內徑
    擔體
    柱溫
    30m
    0.53mm
    30 Q C 5/ A C10-1.0
    40'C
    1m~2m
    2mm~3mm
    GDX-407 80目~100目
    約130'C
    P.-PA Q- 80目~100目
    約120'C
    H.2 .3 儀器各部位溫度:
    a) 氣 化 室200C ;      b) 檢 測 室250'C。                YY 0334-2002
    H. 2.4 環氧乙烷檢測的氣流量:
    a) 氮 氣 15m L/min-30m l-/min;    b> 氫 氣 30m L/min;   c) 空 氣 300 mL/mina
    H.3 環氧乙烷標準貯備液的配制
    取外部干燥的50m 工容量瓶,加人約30m 1水,加瓶塞,稱重,到。.1 m g。用注射器注入約0. 6 mL環氧乙烷,不加瓶塞,輕輕搖勻,蓋好瓶塞,稱重,前后兩次稱重之差,即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。
    4 試樣制備
    4.1 試驗樣制備應在取樣后立即進行,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。
    4.2 將樣品截為5 mm長碎塊,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,頂端空間40 mL,容器內壓
    力為常壓,在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.
    5 .1 用貯備液配制1X10-'g/L^-1X10 'g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10m 1按H.4 .2方法處理。
    用玻璃注射器依次從平衡后的標準樣和試樣中迅速取1m L上部氣體,注人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。
    注 1: 在一個分析中盡量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器
    注 2: 注射器預先恒溫到樣品相同溫度
    注 3: 每次注意環氧乙烷保留時間的變化,以防進樣汽化墊漏氣
    注 4: 每個樣品(包括標樣)在盡可能短的時間內分析三次,三次分析中必須有兩次結果相差不大于5%,否則此樣品應重新進行分析 。
    5.2 用標準樣所測數據,繪出標準曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或面積)。
    5 .3 從標準曲線上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內,應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。

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