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    影響頂空氣相色譜的因素有哪些
    點擊次數:4168 發布時間:2012-07-06

    (1)加熱溫度的影響:要保證揮發物質從試樣中揮發出來,并達到穩定的動態平衡。加熱溫度愈高,逸出的干擾測定的其他揮發物質越多,選擇合適的溫度,減少干擾。另外,樣品如處于高溫恒溫器里,在室溫下注射會使沸點較高的組分冷凝。
    (2)活度系數的影響:在樣品中加入電解質或非電解質,可以增大活度系數有利測定。
    (3)壓力的影響:密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高,壓力大于外界的大氣壓力,用注射器從容器中抽取樣品,會造成誤差。
    (4)空間的影響:上部空間體積要適中,小一點可增大靈敏度,但太小則不易達到相平衡,且取樣不易均勻。
    (5)進樣器的影響:取樣不能像取液體試樣那樣快,應慢慢提起芯焊,并在取樣之前用少許蒸餾水將進樣器內壁潤濕,使壁與芯焊更密合。
     另外,汽化瓶的大小、取樣量的多少都應考慮。

    應用分析
      氣相色譜由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點,成為應用zui廣泛的分析技術之一。在食品、糧食、醫藥、環境等領域成為重要的監測工具。在糧油檢測中,大豆油溶劑殘留的測定用靜態頂空氣相色譜分析很方便,我國浸出法使用的溶劑,以六碳烷烴為主要成分,是一個多種烷烴的混合物。用色譜法測定溶劑殘留有直接進樣法、預汽化器法及頂空氣相色譜法,直接進樣法試樣對儀器有污染;預汽化器法,則由于預汽化器難于標準化而不適用;頂空氣相色譜法較為適用。
    分析條件如下:
      氣相色譜儀:FID;固定相:5%DEGS白色擔體;汽化室溫度:140℃;色譜柱:不銹鋼柱;柱溫:60℃;N2:30mL/min。
     
    a:保留時間0.690,峰高29102.889,峰面積149969.000;
    b:保留時間0.823,峰高30855.480,峰面積253712547。
      保留時間受柱長、柱溫、載氣流速、氫氣和空氣流速等因素影響,在同一臺色譜儀和完全相同的色譜條件下,同一化合物有相同的保留時間。在實際工作中,受進樣快慢、注射位置等影響,完全相同的色譜條件是不容易掌握的。如果儀器運轉正常,在同樣的色譜條件下,多次測得的保留時間有較好的重復性。在實際工作中,我們總結了以下幾點經驗。
    (1)溶劑殘留國標中要求油樣密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,試驗中我們發現加熱至少1h,這樣測得的穩定性較好。對頂空樣品的恒溫時間繼續加長,超過了恒溫時間,色譜測定的峰面積基本不變。
    (2)國標中要求吸取0.10~0.15mL液上氣體注入色譜,實際上我們吸取60μL,一方面滿量程密閉性差,另一方面進樣量少其分離效果好、柱效高。
    (3)氣體的流速要掌握好。氫氣的流速以不滅火為前提,要盡量慢;載氣的流速是決定色譜分離的重要原因之一,一般載氣流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響,要根據儀器條件選擇合適的流速。

      頂空氣相色譜一般分為靜態和動態頂空氣相色譜。靜態頂空氣相色譜分析用一個簡單的玻璃瓶就可以進行分析,一般定量分析時每個頂空瓶子只能取一次樣,達到平衡需要一定的時間。動態頂空氣相色譜分析需要較多的儀器,花更多的時間,因此費用要高。另外。用惰性氣體通入液體或固體表面時,吹掃氣中的雜質會帶入樣品,還要選擇吸附劑,而且有吸附和脫附不完全的問題。
     

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