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    為使吹掃捕集的測量結果準確,這些因素可要注意了
    點擊次數:2159 發布時間:2022-04-13
      吹掃捕集技術和靜態頂空技術都屬于氣相萃取范疇,它們的共同特點是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
     
      但吹掃捕集技術與靜態頂空技術不同,它使氣體連續通過樣品將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進行分析測定,因而是一種非平衡態的連續萃取。
     
      因此,吹掃捕集技術又稱動態頂空濃縮法。
     
      由于氣體的吹掃,破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡,使揮發組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來,也就是說,在液相頂部的任何組分的分壓為零,從而使更多的揮發性組分逸出到氣相,所以它比靜態頂空法能測量更低的痕量組分。
     
      為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
     
      1、吹掃時間
     
      原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右。
     
      2、吹掃氣流速
     
      吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,
     
      吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
     
      吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
     
      3、溫度
     
      作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。
     
      其中有三個溫度需要控制:
     
      (1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。
     
      (2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。
     
      (3)連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
     
      4、解吸條件的選擇
     
      解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
     
      解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定優佳的解吸時間和高的解析溫度。
     
      解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響。
     
      以上內容便是本次為大家分享關于吹掃捕集的相關信息,希望大家在看完之后能夠對該產品有更多的了解。

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