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    氣相色譜頂空進樣器使用注意事項及常見故障分析
    點擊次數:4630 發布時間:2016-06-22

    氣相色譜頂空進樣器使用注意事項及常見故障分析

    北京中儀宇盛科技有限公司

    頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

    使用氣相色譜儀頂空進樣器的注意事項以下:

    1.由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應凈化;

    2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度;

    3.溫度設定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命。不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定;

    4.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度,以方便樣品的汽化。

    氣相色譜頂空進樣器常見故障及解決方法

    1.當頂空進樣器顯示屏出現555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;

    2.頂空進樣器不升溫,對應部件的加熱器燒壞或者環境溫度過低,將空調溫度調至15℃或廠家;

    3.頂空進樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態正常),可能出現的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進樣針堵塞;c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,然后調高頂空壓力;

    4.色漏譜氣出聯峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態正常),可判定為頂空進樣系統漏氣,可廠家檢修;

    5.進樣過程中出現異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應立即更換減震橡膠圈;

    6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須廠家更換。

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