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    氣相色譜柱-毛細管色譜柱的安裝
    點擊次數:1529 發布時間:2016-05-11

    氣相色譜柱-毛細管色譜柱的安裝

    氣相色譜柱分填充柱和毛細管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普遍。此外,填充柱的樣品負荷量大,可用于制備色譜其缺點是柱滲透性較小,傳質阻力較大,柱子不能過長,因而分離效率較低。柱效的選擇問題,視試樣組分而定,許多分析并不需要很高的分離效率,因此填充柱仍有其廣泛的應用前景。如工業廢水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求?,F在的填充柱一般只分析氣體用。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種??招拿毠苤菍⒐潭ㄒ褐苯油吭趦葟街挥?.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然后加熱拉制成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
     

    毛細管色譜柱的正確安裝才能保證發揮其*的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟:
    步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進樣口的襯管清洗或更換。

    步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平

    步驟3. 毛細管色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說,色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態。(具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊)避免用力彎曲擠壓毛細管柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手擰不動了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對毛細管色譜柱造成*損壞。

    步驟4. 接通載氣當毛細管色譜柱與進樣口接好后,通載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。

    柱前壓設置為Psi  
      15m 25m 30m 50m 100m
    0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
    0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
    0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
    0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

    (以上僅為建議的起始設置,具體數值要依據實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置,并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步的安裝。

    步驟5.將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECDNPD等,那么在老化色譜柱時,應該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達到穩定。

    步驟6.確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱。

    步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
    對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
    一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZPora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300 12小時Alumina(氧化鋁) 2008小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。
    當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

    步驟8.設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱,載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec,而不是利用載氣流量(ml/min)來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12cm/sec氫氣:20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統時,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。

    步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。一般是以10/min50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統有污染。其他:色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中?!?/span>
     

    注意:當空氣中氫氣的含量在4-10%時,就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統。

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