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    頂空氣相色譜系列講座(24)
    點擊次數:1661 發布時間:2015-09-16

    頂空氣相色譜系列講座(24)  




    尸體內臟中微量來蘇爾的

    GC/FID和GC/MS多種定量分析方法摘錄-1



    用有機溶劑提取或固相提取分離比較簡單,也有用蒸餾法分離檢測,現在用固相微萃取的方法應更先進。尿中的酚類化合物有相當部分以硫酸酯或葡萄糖醛酸苷的形式存在,,在酸性條件下蒸餾可以破壞結合態。用有機溶劑提取或固相提取分離時,也需加酸或酶對結合態進行水解。下面介紹幾種色譜條件和檢測方法供參考。



    1、 取死者血液2~3ml用乙酸乙酯提取、濃縮至小體積后取1~2μl進樣分析。用FID檢測器,Chromosorb101(80~100M)1.8m×4mm玻璃柱,柱溫210℃,載氣高純氮流速為35ml/min,血中檢出限為0.1μg/ml,10μg/ml血添加酚回收率為99%。



    2、 取檢材進行蒸餾,餾液酸化后用提取,提取液揮干,再用1~2ml丙酮溶解,進樣2~5μl,用FID檢測器,25%DC-500/Chromosorb W (80~100M) 2.6m×3mm1不銹鋼柱,柱溫160℃,載氣高純氮流速為40ml/min,保留時間:酚5.5min、鄰甲酚7.5min、間甲酚8.2min、對甲酚8.8min。用標準曲線法求出檢材含量



    3、 取尿10ml,加入3ml濃硫酸室溫進行水解,水解液用特丁基甲基醚提取,提取液2μl進樣分析,用FID檢測器,10%SP-1240 DA/Supelcoport(100~200M)1.5m×1.5mm玻璃柱,柱溫100℃,載氣高純氮流速為42ml/min,用標準曲線法求出檢材含量,線性范圍10~1000μg/ml。



    4、 取血清或尿加入內標物2-氯苯酚,加磷酸進行水解煮沸30min,用己烷提取水解液,己烷液再用碳酸鉀溶液反提,反提液酸化后加入乙酸進行酯化,生成的酯用己烷提取,將提取液濃縮至小體積進氣相色譜分析。使用FID檢測器、3%SP-2250(2m×3mm)玻璃填充柱。內標標準曲線法求出檢材含量,酚的檢出限為0.6μg/ml

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