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    色譜工作站常見問題及解決方法
    點擊次數:686 發布時間:2021-07-06
      1 譜圖中信號量程的修改
     
      在對樣品的檢測過程中,有時由于組份含量不一,譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰,無法判斷基線和拐點是否理想,影響了樣品分析結果的準確性。但是,氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。
     
      2 尾峰的處理
     
      色譜峰可分為正常峰(對稱)和非正常峰(不對稱)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,這其中以拖尾峰為常見。
     
      為了使得分析結果更準確,我們要根據對樣品度的要求設置采樣時間,讓峰形盡量走完。然而,當拖尾峰后還有一個峰時,我們就必須進行尾峰切割。
     
      3 保留時間的修改
     
      當色譜柱的材質、直徑、長度等性狀確定后,那么被測物質各組份經過色譜柱的出峰時間(即保留時間)是保持不變的。在各種色譜工作站中,都有作為標準的保留時間表被存儲于校正表中。當檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時,就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中,由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩定等因素,保留時間有時會偏離,造成該峰無法被識別。這時我們可以通過修改校正表,使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。
     
      4 斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積的修改
     
      斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積是工作站數據處理中用以判別峰的條件。在積分過程中,由于斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積等因素會影響分析結果的準確性,所以在分析樣品時應設定合適的值。
     
      通常系統將斜率大于設置值的曲線判作峰。一般來說,峰形越陡峭,設置值應越大。斜率設定太大,會把一些較為平坦的峰漏掉;設置太小,會把基線上的波動誤認作峰。得出半峰寬指峰的半高寬度,工作站通常將半峰寬接近設置值的曲線判為峰。得出次積分結果后,基線位置合適,但有寬峰未識別出,窄峰都識別出來了,增大半寬,至識別出寬峰,同時查對窄峰是否仍然被識別出,注意勿因半寬設置過大而將窄峰丟失?;€位置合適,但將兩個以上的相鄰峰識別為一個峰,則將半寬減少,至峰完全識別出,注意勿因半寬設置過小而將寬峰丟失。
     
      次積分結果后,若基線過高,有些峰未識別出來,減小斜率,至基線理想,欲定量的峰都判別出。如果斜率設置過小,會將大量雜質誤判為峰,且基線過低,積分面積過大。增大斜率,至基線位置合適,該識別的峰都檢出且誤判的雜質峰較少或沒有。
     
      小峰高、小峰面積用以在數據處理過程中剔除無關小峰。當被識別峰的峰高或峰面積小于設定值時將被忽略為噪聲?;€位置合適,該識別的峰都識別出來,且拐點理想,但有雜質誤判為峰,則在積分結果表中觀察峰高和峰面積,若雜質峰都低于組份峰,則通過設置小峰高將雜質濾掉,若雜質峰的峰面積都小于組份峰,則通過設置小峰面積將雜質濾掉,情況復雜者需兩項結合。
     
      5 選用適用的定量方法
     
      色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇,如歸一化法、外標法、內標法和校正因子法等,樣品分析過程中,應根據各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。
     
      對微型計算機的軟件和硬件進行擴充,使其具有處理色譜信號數據或控制色譜儀的功能的設備稱為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現,使我們在使用氣相色譜進行分析時的工作大大簡化。對氣相色譜工作站的認真學習,對其常見問題的分析解決,將會確保我們分析樣品的準確性。所以,在以后的工作中,我們應繼續對其進行認真的研究。
     

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