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    氣相色譜儀如何吹掃、捕集、進樣三步走
    點擊次數:1931 發布時間:2020-12-10
      氣相色譜儀吹掃捕集進樣是將惰性氣體或氮氣連續不斷地通入液體或固體樣品中,將揮發性組分從樣品基質中吹掃出來,隨氣流進入捕集阱,捕集阱采用吸附劑或低溫冷阱對吹掃出來的揮發性組分進行捕集,再經熱解吸將組分送入氣相色譜儀進行分析。吹掃捕集進樣過程包括吹掃捕集、熱解吸和烘烤清洗過程。
     
      一、吹掃捕集:
     
      將待測樣品注入一個可密封的玻璃樣品瓶中,一般注入5mL樣品可獲得足夠的分析靈敏度,如果要求檢出下限更低,可注入25mL樣品。使用高純氦氣或氮氣以恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮發性組分被吹掃氣輸送到捕集阱中,揮發性組分被吸附管捕集,吹掃氣流過吸附管并排空。
     
      采用吹掃捕集對樣品中揮發性組分進行氣體萃取,待測組分的萃取效率可用下式計算:
     
      萃取效率 =(通過吹掃捕集得到的待測組分的峰面積/通過直接進樣得到的待測組分的峰面積)×100%
     
      萃取總體積是在萃取狀態下吹掃氣通過樣品的總量,可通過吹掃氣流量和吹掃時間計算得到。實際工作中,*優吹掃氣流量是在一系列標準樣品中和在已知條件下通過實驗獲得的。
     
      吹掃捕集應兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會因為吹掃氣流量的增加而通過捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
     
      二、熱解吸:
     
      熱解吸是在吹掃捕集后快速加熱吸附管,將其中的揮發性組分熱解吸出來,然后輸送到色譜柱中。此過程要求升溫速度快,熱解吸溫度足夠高,熱解吸時間足夠長,吹掃捕集阱的載氣流量適當,使熱解吸組分在柱前形成的注射帶窄。
     
      載氣流量通常為1~10mL/min,吹掃氣流量通常大于30mL/min,這就與毛細管柱氣相色譜儀產生了載氣流量的匹配問題。增加捕集阱的升溫速度可改善與毛細管柱氣相色譜儀的連接效果。使用管式爐加熱吸附管可獲得800℃/min的捕集阱升溫速度。捕集阱升溫速度越快,從吸附管中熱解吸組分的速度越快,使熱解吸組分形成一個極窄的注射帶進入色譜柱中。捕集阱的快速加熱減少了組分的熱解吸時間,減少了熱解吸組分輸送到氣相色譜儀的時間,減少了載氣、水和二氧化碳在熱解吸過程中進入氣相色譜儀中的量,使峰形得到改善,峰變窄,分析靈敏度提高。
     
      三、烘烤清洗:
     
      吸附管中的吸附劑對揮發性組分具有可逆的吸附作用,可通過吸附和熱解吸重復使用。為了將熱解吸后吸附管中可能殘存的樣品除去,在熱解吸組分進行色譜分離和測定的同時,對吸附管進行清洗,使吸附管可對下一個樣品進行吹掃捕集,此過程稱為烘烤清洗。
     
      烘烤清洗通常采用升高溫度和高純載氣吹掃的方法。烘烤清洗時的載氣流動方向多采用與熱解吸時的載氣流動方向相反,烘烤一般時間大于5min。如果烘烤清洗時載氣的流動方向與熱解吸時的載氣流動方向相同,需在較高溫度下烘烤較長時間。
     

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